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標準溶液講解:ICP光譜分析溶液 質(zhì)譜分析標液-AS吸收液IC色譜
點擊次數(shù):2295 更新時間:2022-09-20

標準溶液講解:ICP光譜分析溶液 質(zhì)譜分析標液-AS吸收液IC色譜


 表一化學檢驗常用的標準溶液
標準溶液名稱
濃度表示方法
濃度常用單位
有效數(shù)字位數(shù)
配制方法
用途
滴定分析用
標準溶液
(標準滴定溶液)
物質(zhì)的量濃度
(C)
mol/L
4位
1.基準物質(zhì)可直接配制
2.非標準物質(zhì)采用標定法
主要用于試樣主體成分常量成分分析
雜質(zhì)測定用
標準溶液
(包括:元素標準溶液、標準比對溶液)
質(zhì)量濃度
(ρ)
mg/mL、μg/mL
2位
最多3位
1.用優(yōu)級純試劑直接配制
2.用高純試劑、專用試劑直接配制
主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或量分析
pH測定用
標準緩沖液
物質(zhì)的量濃度
(C)
3位
具有準確的數(shù)值,由pH基準試劑配制
用于對酸度計(pH計)的校準(定位)



滴定分析用標準溶液的制備圖片
1、一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)
GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求:


序號
項目
具體要求
1
試劑純度/實驗用水
分析純以上/至少應符合GB/T6682中三級水的規(guī)格
2
1.制標準滴定溶液的溫度
2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管
1.制備標準滴定溶液的濃度,系指20℃時的濃度標定和使用時,如有溫差,按GB/T601附錄A補正
2.均須定期校正
3
標定、使用時:滴定速度
一般應保持在6mL/min—8mL/min
4
稱量工作基準試劑的質(zhì)量
小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱量
5
制備時:濃度值
應在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)
6
標定標準滴定溶液的濃度
須兩人進行實驗,分別各做四平行;兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。運算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
7
濃度平均值的擴展不確定度
一般不應大于0.2%
8
低濃度標準溶液的配制
配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時:
1.臨用前用濃標準溶液以新煮沸冷卻水稀釋
2.必要時重新標定
9
儲存標準滴定溶液的容器
材料不應與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm
10
保存時間
常溫(15℃~25℃)下,保存時間一般不超過2個月,渾濁?.重新配制



2、配制和標定方法
(1)直接配制法
基準物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。
(2)標定法    
標定:
①非基準物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液;
②再用基準物質(zhì)測定其準確濃度,這一操作稱為標定。
三種方法:包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。 

3、能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質(zhì),稱為基準物質(zhì)。
基準物質(zhì)必須符合下列要求:
①物質(zhì)必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應低于滴定分析所允許的誤差限度;
②物質(zhì)的組成(包括:其結(jié)晶水含量)應恒定并與化學式相符;
③試劑性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學變化;
④具有較大的摩爾質(zhì)量。
能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準物質(zhì),如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質(zhì)條件的試劑,不能用直接法配制標準滴定溶液,需要采用間接法。

4、制備標準滴定溶液的注意事項
在配制和標定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:
(1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結(jié)果的準確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。
(2)應使用校準過的儀器。通常應將所使用的設備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。
(3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應力求一致,以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。
雜質(zhì)測定用標準溶液的制備圖片
GB/T602對雜質(zhì)測定用標液制備的一般規(guī)定


序號

項目

具體要求

1

配置標準用水

至少符合GB/T6682中二級水的規(guī)格

2

所用試劑純度

應為優(yōu)級純

3

移液管每次量取體積V

0.05mL≤V<2.00mL

4

保存期

常溫(15~25℃)下一般為2個月;

當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制


溶液配制的注意事項圖片


1、分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗滌三次以上,特殊要求的溶液應事先做純水的空白檢驗。

2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如,有機試劑)配制的溶液,瓶塞要嚴密;見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放要用蠟封住;濃堿溶液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。

3、每瓶試劑瓶必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽。

4、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時,應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。

5、有機溶劑配制溶液(如,配制指示劑溶液時),有時有機物溶解較慢,應不時攪拌,可以再熱水浴中溫熱溶液,不可以直接加熱,易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應在通風柜內(nèi)操作。應避免有機溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應加蓋。

6、要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中,才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如配制SnCl2溶液時,如果操作不當已發(fā)生水解,加相當多的酸仍難溶解沉淀。

7、不能用手接觸腐蝕性及有毒的溶液。劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。


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武漢中昌國研標物標準溶液種類:


· 單元素金屬標準溶液


· 多元素混合標液


· 金屬元素混標溶液


· 滴定分析標準溶液


· pH緩沖溶液


· 水質(zhì)分析用標準溶液


· 實驗室常用試液


· 指示液 等。


應用范圍:ICP-AES法、ICP-MS法、ICP-AFS法、原子吸收光譜法(AAS)、離子選擇性電極光(ISE)、離子色譜法(IC)、分光光度法(COL)分析測試使用??梢栽诳茖W研究、實時檢測、量值檢驗、質(zhì)量控制、實驗室認可、產(chǎn)品質(zhì)量認證、數(shù)據(jù)對比、制定和評價檢測方法、校準儀器、考核操作人員等相關工作中使用。


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