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煤中各種形態(tài)硫國家標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)煤煤樣品?

           本系列標(biāo)準(zhǔn)樣品包括 46 個不同硫含量的煤標(biāo)準(zhǔn)樣品，除硫以外，還對灰分、揮發(fā)分、發(fā)熱量、碳、氫、氮和真相對密度進(jìn)行了定值，適用于煤炭產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、測量儀器的校準(zhǔn)、測量方法的評價和統(tǒng)一測試量值，也可用于煤炭產(chǎn)品的仲裁分析和檢測人員的考核等。

一、 樣品制備本標(biāo)準(zhǔn)樣品采取預(yù)選的原煤，經(jīng)自然干燥、破碎、混勻后全部通過 80 目（＜0.20mm）篩，再混勻，包裝成瓶。

二、試 驗 方 法1．全硫GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法（艾士卡法、高溫燃燒滴定法）GB/T 25214-2010 煤中全硫測定 紅外光譜法2．水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特性 GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法3. 熱值 GB/T 213-2008 煤的發(fā)熱量測定方法4. 碳、氫、氮GB/T 476-2008 煤中碳和氫的測定方法GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法DL/T 568-2013 燃料元素的快速分析方法（高溫燃燒紅外熱導(dǎo)法）5．真相對密度 GB/T 217-2008 煤的真相對密度測定方法。

三、 均勻性檢驗煤樣通過 80 目篩后，充分混勻，然后縮分裝瓶。裝瓶后隨機抽取 30 瓶進(jìn)行均勻性檢驗，采用測定煤中全硫、灰分、發(fā)熱量、碳、氫和氮的方法進(jìn)行均勻性檢驗，小取樣量 50mg 測硫、1.0g 測水分、灰分、揮發(fā)分和發(fā)熱量、100mg 測碳、氫與氮。測試所得數(shù)據(jù)經(jīng) F 法檢驗表明，樣品的均勻性保證在定值的精度內(nèi)。

四、定值方法8 個實驗室按規(guī)定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)試驗方法進(jìn)行測試，全部試驗結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計處理后計算出標(biāo)準(zhǔn)值，以 XT±U 的形式表達(dá)。其中 XT為標(biāo)準(zhǔn)值，U 為 95%概率下的擴展不確定度（k=2）。表 1 中所列的實際不確定度包含了煤標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值不確定度、均勻性不確定度和穩(wěn)定性不確定度。

五、包裝及儲存方法
本標(biāo)準(zhǔn)樣品為棕色玻璃瓶包裝，鋁箔封口，外套塑料盒，每瓶 50g，用后應(yīng)將瓶蓋擰緊，存放在陰
涼干燥避光處或密閉容器內(nèi)，放入干燥器內(nèi)，防止氧化。

六、使用方法
本標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值均為干基結(jié)果，用戶使用前先將瓶內(nèi)樣品搖勻，按 GB/T 212-2008 規(guī)定測定空
氣干燥煤樣水分?？諝飧稍锘謶?yīng)與各特性量值同時測定，如不能同時測定，應(yīng)在盡可能短的、水分未發(fā)生顯著變化的期限內(nèi)測定，多不超過 5 天。若個別儀器按照 GB/T 214-2007 庫侖滴定法測定煤標(biāo)準(zhǔn)樣品中的硫結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值有差異，原因為煤中硫酸鹽硫釋放不*，需將高溫爐爐溫升至 1150℃以上，加適量三氧化鎢助熔或?qū)⒅蹌?ldquo;三氧化鎢”改為“氧化銅或純銅助熔劑”。
 

七、溯源性
采用多家實驗室協(xié)作定值，定值單位均為有多年測定標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)驗的單位。所使用儀器均通過計量
檢定或校準(zhǔn)，所用基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品均為純度經(jīng)過確認(rèn)的基準(zhǔn)物質(zhì)或國家已批準(zhǔn)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)樣品。采用不同原理的測試方法，如全硫采用艾士卡重量法、庫侖滴定法、紅外光譜法等測定，而且進(jìn)行測試時均帶已批準(zhǔn)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)樣品或*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，保證標(biāo)準(zhǔn)樣品的量值溯源性。

煤中各種形態(tài)硫國家標(biāo)準(zhǔn)樣品 （%）（50g／瓶）Sulfur forms of coal CRMs

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